Extraction de la Théobromine

I) Matériel:

  • Ballon monocol de 250 mL
  • Chauffe-ballon
  • Réfrigérent à boule adapté 
  • Système de filtration sur büchner
  • Cristallisoir pour bain de glace 
  • Ampoule à décanter
  • Bécher
  • Papier pH
  • Chocolat noir production, 90% cacao 
  • Hydroxyde de sodium NaOH 1,00 mol.L-1
  • Acide chlorhydrique HCl (aqueux)
  • Dichlorométhane CH2CL2

 

II) Protocole:

  • On introduit dans un ballon monocol environ 100mL d'eau et un peu d'hydroxyde de sodium, ce ballon étant surmonté d'un réfrigérant.

montage de l'expérience

  • Arrivé à ébullition au bout de 10 minutes, réduire un peu la température, tout en maintenant l'ébulition. Ajouter petit à petit des morceaux de chocolat noir
  • On chauffe à reflux pendant une heure ou plus.
  • Le chauffage terminé, il faut recueillir le jus foncé et le filtrer sur un tamis pour éliminer les plus grosses impuretés. Le filtrer ensuite plus soigneusement sur Büchner monté sur fiole à vide.
  • Le mélange moins chaud, procéder au lavage de la solution en ajoutant 20 mL de dichlorométhane à la solution dans une ampoule à décanter. Ceci a pour but d'extraire du jus, les autres molécules solubles dans le solvant, en laissant la Théobromine insoluble.
  • On recueille la phase aqueuse nettoyée, qui contient donc la Théobromine en solution. Lors de l'étape suivante, on va neutraliser la solution, ce qui va libérer la Théobromine, celle-ci étant peu soluble dans les solutions neutres.
  • Pour empêcher qu'elle ne repasse en solution, il faut la refroidire: on place le ballon dans un bain d'eau glacée, la température doit descendre en dessous de 10°C.
  • On neutralise la solution pour libérer la Théobromine en ajoutant petit à petit de l'acide chlorhydrique jusqu'à ce que la solution arrive à neutralité (pH=7, controler au moyen du papier pH) 
  • Après neutralisation, un précipité blanc-jaune de Théobromine se forme. Filtrer pour le recueillir.

 

   ( L'expérience a bien fonctionné, nous avons bien obtenu un précipité blanc-jaune. Or, nous n'avons pas pu continuer l'expérience pour prouver que le précipité blanc-jaune était bien de la Théobromine, car son point de fusion est de 350 C°.)

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